固液一體吹掃捕集儀是一種用于環(huán)境、水質、食品及化工等領域中揮發(fā)性有機物（VOCs）前處理的高靈敏度自動化樣品富集設備。該儀器集成了對液體樣品和固體/半固體樣品（如土壤、污泥、沉積物等）的吹掃捕集功能，可高效提取并濃縮痕量VOCs，隨后與氣相色譜（GC）或氣相色譜-質譜聯(lián)用儀（GC-MS）聯(lián)用，實現(xiàn)對ppb甚至ppt級污染物的精準分析。
其工作原理基于動態(tài)頂空技術：在密閉系統(tǒng)中，向樣品通入高純惰性氣體（如氦氣或氮氣），將其中的揮發(fā)性組分“吹掃”出來，經載氣帶入低溫或吸附劑填充的捕集阱中進行富集；隨后通過快速加熱解吸，將濃縮后的目標化合物瞬間導入分析儀器。固液一體設計的關鍵在于配備雙模式進樣模塊——液體樣品通常置于專用吹掃瓶中直接吹掃，而固體樣品則需加入水或緩沖溶液形成漿狀后進行震蕩吹掃，部分高d機型還集成自動加水、振蕩、控溫及內標添加功能，顯著提升前處理的一致性與重現(xiàn)性。
一、開機準備與自檢
電源與氣源檢查
確保儀器電源連接穩(wěn)定，地線可靠接地，避免漏電風險。
檢查吹掃氣（如高純氮氣或氦氣）供應充足，氣路連接無泄漏。
確認儀器工作環(huán)境符合要求：溫度5℃~35℃，相對濕度≤85%，電源220±22VAC 50±0.5Hz。
開機自檢
打開儀器電源開關，等待系統(tǒng)自動完成自檢程序。
檢查顯示屏是否正常顯示，確認無異常報警（如壓力波動、流速異常等）。
二、樣品準備
液體樣品處理
自動取樣：將吹掃管上方的三通閥扳至“注樣”位置，用針筒將液體樣品從注樣口打入吹掃瓶，迅速扳回“測量”位置。
手動取樣：直接將液體樣品注入吹掃瓶，注意避免氣泡產生。
特殊處理：高泡沫樣品需添加防沫劑或稀釋處理，防止堵塞氣路。
固體樣品處理
研磨破碎：將固體樣品研磨至均勻粉末狀，便于氣化。
混合振蕩：將固體樣品放入樣品瓶，加入蒸餾水后加熱并磁力攪拌混合，形成懸浮液。
三、參數設置
吹掃參數
吹掃時間：根據樣品性質設定（如11分鐘），確保揮發(fā)性組分充分釋放。
吹掃流速：通常10~100mL/min，需平衡效率與捕集率（流速過高可能導致目標物未完q釋放，過低則延長處理時間）。
吹掃溫度：獨立設置（如加熱至50℃），促進揮發(fā)性組分逸出。
捕集參數
捕集溫度：常溫或低溫（如≤30℃），防止目標物穿透吸附劑。
吸附劑選擇：根據目標物性質選用活性炭、聚合物樹脂等。
冷阱溫度：風冷或半導體制冷，進一步富集揮發(fā)性組分。
解吸參數
解吸溫度：200~300℃（依吸附劑而定），快速加熱使目標物脫附。
解吸時間：通常1分鐘，確保目標物完q釋放。
進樣參數
進樣時間：40秒，控制樣品進入色譜系統(tǒng)的量。
排液時間：1分鐘，清除殘留液體。
反吹時間：10~20分鐘，清洗氣路，避免交叉污染。
四、啟動分析流程
自動模式
在空閑界面中，將狀態(tài)按鈕從“單步”切換為“自動”。
按下“運行”按鈕，儀器自動執(zhí)行以下步驟：
干吹：去除潮濕氣體（2分鐘）。
吹掃：持續(xù)吹掃樣品（11分鐘），揮發(fā)性組分進入捕集管。
解吸：加熱捕集管（1分鐘），目標物隨載氣進入色譜系統(tǒng)。
進樣：將解吸后的樣品注入氣相色譜儀（GC）或質譜儀（MS）（40秒）。
排液：清除吹掃瓶內殘留液體（1分鐘）。
反吹：清洗氣路（10~20分鐘），防止交叉污染。
單步模式
若需手動控制，將狀態(tài)按鈕從“自動”切換為“單步”。
按需運行單個動作（如僅執(zhí)行吹掃或解吸），再按“運行”按鈕執(zhí)行。
五、數據分析與結果讀取
色譜分析
儀器自動將解吸后的樣品輸入GC或GC-MS進行分離分析。
觀察色譜圖，確認目標物峰形、保留時間及峰面積。
結果計算與顯示
儀器自動計算樣品中目標物含量，結果顯示在屏幕上。
支持數據打印或保存至電腦，便于進一步分析。
六、關機與維護
關機步驟
按下“取消”鍵，儀器返回空閑界面。
關閉電源開關，斷開氣源連接。
日常維護
氣密性檢查：定期檢查各聯(lián)接口、吹掃瓶接口是否漏氣。
捕集柱凈化：根據使用頻率，定期烘烤捕集柱（如bake處理），清除干擾物。
管路清潔：擦拭管路冷凝水，防止堵塞。
校準：每半年校準壓力傳感器、流量控制器，確保數據準確性。
防污染措施
吹掃管與捕集管反吹分離，避免交叉污染。
樣品瓶高溫滅菌，防止微生物滋生。
使用惰性管路（如PEEK或硅烷化不銹鋼），減少殘留現(xiàn)象。
